Рентгенофазовый анализ

Для анализа образцов столь сложного состава на всех этапах изготовле­ния СК АБ нами в [144 - 147, 153, 154, 170] весьма оправдано применение метода РФА, что ранее было отмечено в целом ряде работ [25, 26, 41, 106, 107, 114 - 125], в основе которого лежит явление дифракции.

щие каждую плоскость отражения) возникает только для J_hkl, удовлетворяю­щих условию: Jhki ≥ λ/2, на основе которого строится исследования фазового состава и структурных особенностей исследуемых соединений.

В работе применялся порошковый рентгеновский дифрактометр EMMA: (Enhanced Multi-Materials Analyzer) - Австралия. Ускоряющее напря­жение до 60 кВ, ток 80 мА. Гониометрическая развертка при построении ди- фрактограмм осуществлялась в диапазоне 0÷160° с шагом 0.002°. Источником рентгеновского излучения (2.2 кВт) служила стандартная трубка с медным анодом. Длина волны Cu K_αсоставляла 0.154056 нм. Ширина пучка регулиро­валась щелевыми коллиматорами, что позволяло создавать пятно размером 0.4?12 мм.

Для идентификации получаемых дифрактограмм использовалась база данных ICDDPDF-2 (International Center for Diffraction Data), которая в основ­ной комплектации содержала свыше 250000 наименований материалов. В ка­честве основных параметров характеризации обнаруживаемых рефлексов вы­ступали интенсивность в максимуме за вычетом фона, интегральная интенсив­ность Iint - площадь под рефлексом (за вычетом фона), интегральная ширина рефлекса b- отношение интегральной интенсивности к абсолютной, а также полная ширина на половине высоты (полуширину) FWHM (Full Width on Half Maximum). Площадь прямоугольника, соответствующая рефлексу, определя­лась произведением его высоты I_intна полную ширину на половине высоты (полуширину) FWHM.

Типичные дифрактограммы, ОЭМ после дозревания и формирования (рисунок 2.1, процесс 4 и 7) были представлены выше на рисунках 2.8 и 2.19, анализ которых был приведен выше [143, 146, 147, 154, 156].

2.5.2