Методики исследования
Взаимосвязь структуры, элементного и фазового состава электродных материалов с электрическими характеристиками СК АБ устанавливалась с учетом результатов исследования их электрических характеристик в соответствии с ГОСТ Р 53165-2008 [190], а при циклировании в не полностью заряженном состоянии в соответствии с EN 50342-6:2015 [191].
Контроль 20-часовой емкости
Для проведения исследования батарею помещали в ванну с водой при температуре (25±2) °С так, чтобы основание полюсного вывода батареи находилось не менее чем на 15 мм и не более, чем на 25 мм выше уровня воды. При размещении нескольких батарей в одной ванне расстояние между ними, а
92 также расстояние до стенок ванны составляло не менее 25 мм. Батарею включали в электрическую цепь и разряжали током постоянной величины до падения напряжения на выводах до (10.50 ± 0.05) В. Таким образом, определяли длительность разряда (⅞, ч). Исследование начинали не ранее 1 ч и не позже 5 ч после завершения заряда. Емкость C20, А-ч:
При конечной температуре, отличающейся от (25±2) °С, при расчетах учитывали температурную поправку:
где T- фактическая конечная температура
Контроль резервной емкости
Исследование проводили при помещении батареи в ванну с водой при температуре (25±2) °С. Разряд осуществляли током 25А±1% до падения напряжения на полюсных выводах до (10.50±0.05) В, фиксируя длительность разряда с точностью ±0.1 с. При этом Cp=t1>.
При конечной температуре, отличающейся от (25±2)°С, при расчетах учитывали температурную поправку:
Исследование на определение характеристики прокрутки
Исследование проводили, выдерживая (не менее 24 ч) батарею в холодильной камере с принудительной циркуляцией воздуха при температуре минус (18±1)oC или минус (30±1)oC до достижения заданной температуры.
После окончания периода охлаждения в течение 2 мин батарею разряжали внутри холодильной камеры либо вне ее, током холодной прокрутки - Iχ∏.В течение разряда величина тока поддерживалась в пределах ±0.5%. Напряжение батареи измеряли после 10±0.1 с и 30±0.1 с разряда, после чего нагрузку отключали.Исследование продолжали после времени покоя (20±1) с, после чего разряжали током постоянной величины 0.6х!хп±0.5%, фиксируя время разряда ^6В до напряжения 6 В.
Исследование на прием заряда
Батарею помещали в ванну с водой при температуре (25±2) °С и разряжали током I = CW10 А, в течение 5 ч. Сразу после разряда батарею охлаждали в течение не менее 20 ч при температуре (0±1) °С, после чего, при этой температуре заряжали при постоянном напряжении - (14.40±0.10) В, измерив через 10 мин величину зарядного тока.
Циклирование в не полностью заряженном состоянии (EN 503426:2015 [191])
1. Циклирование при 17.5%-степени разряженности при 25±2°С:
- перед циклированием проводили 3 цикла исследований на определение C20и 1хп при минус18±1°С;
- образцы СК АБ разряжали на 17.5% током 12 А;
- выполняли циклирование, каждый период которого состоял из заряда при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 21 А в течение t5 = 2400 с и последующего разряда током 1р= 21 А в течение t₽ = 1800 с, которые повторялись Пц= 85 раз;
- между периодами в течение ⅛ = 18 ч осуществляли выравнивающий заряд при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 6 А и проверка остаточной емкости С20,
- циклирование прекращали после снижения напряжения до 10.0 В.
2. Циклирование при 50%-степени разряженности при 40±2°С:
- перед циклированием определяли емкость СК АБ C20 и без подзаряда выполняли глубокий разряд при помощи лампочки мощностью 10 Вт в течение 168 ч;
- СК АБ заряжали при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax=15 А в течение tз = 24 ч;
- после периода покоя ⅛ = 24 ч определяли остаточную емкость C20 и I5m при минус 18±1°С затем СК АБ заряжали при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 15 А в течение t5 = 24 ч;
- выполнялась серия циклов, состоящая из разряда током Ір= 15 А в течение їр= 2 часов и последующего заряда при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Tmax = 15 А в течение їз= 5 ч;
- исследование завершали при падении напряжения СК АБ до 10.0 В.
Исследования материалов СК АБ после исследования электрических характеристик
После исследований батарея вскрывалась, электроды промывались деионизованной водой, сушились при температуре 20 - 25°С, затем при 80 - 90°С в течение 40 - 60 мин. С целью предотвращения окисления ОАМ электрода сушка проводилась в атмосфере: не более 0.5% кислорода, 0.5% окиси углерода (СО), 12 - 13% диоксида углерода (СО2).
Определение открытой пористости методом гидростатического взвешивания
Для определения пористости (П) ЭМ традиционно используется ртутный порозиметр [45, 115]. Так с помощью него в [45] были изучены ее изменения в модельном СКЭ с УА в виде технического углерода с размерами частиц - 100 мкм и удельной поверхностью 635 м/г, и еще трех ТУ с размерами от 12 до 30 нм и удельной поверхностью от 257 до 1475 м/г. В результате было показано, что в СКЭ без указанных УА максимальный интегральный размер пор составил около 3 мкм, а с добавлением указанных УА наблюдалось расширение диапазона их изменений до 10 мкм. Отмечено также увеличение пористости с ростом содержания УА по сравнению с их отсутствием в составе ЭМ СКЭ.
Для измерения пористости нами была предложена оригинальная методика гидростатического взвешивания, не уступающая качественно и количественно типовой, но лишенная вредности, обусловленной использованием ртути.
Высушенные в инертной атмосфере образцы ЭМ и АМ взвешивались на воздухе - m1.Образцы насыщались рабочей жидкостью (керосин ТС-1). Воз-
95 дух из пор полностью удалялся вакуумированием. Производилось взвешивание образца ЭМ или АМ в полностью погружённом в рабочую жидкость состоянии- m2.Вынутый из керосина образец ЭМ или АМ после осушения взвешивался - m3.
Пористость образцов рассчитывалась из соотношения:
П = (m3- m1)∕(m3- m2), (2.7)
а взвешивание производились с точностью 10-4г. Результаты измерений пористости будут представлены и проанализированы ниже.
2.4
Еще по теме Методики исследования:
- Физические методы и методики исследований
- Общая характеристика исследования
- Основные результаты и выводы исследования
- ГЛАВА 3. ЧИСЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
- Статистическая выборка исследования
- Численные исследования
- Исследование информативности современной медианоминации
- Характеризация объектов исследования
- Методы исследования коммуникативной эффективности медианоминации
- Исследование ассоциативного соответствия современной медианоминации