<<
>>

Методики исследования

Взаимосвязь структуры, элементного и фазового состава электродных материалов с электрическими характеристиками СК АБ устанавливалась с учетом результатов исследования их электрических характеристик в соответ­ствии с ГОСТ Р 53165-2008 [190], а при циклировании в не полностью заря­женном состоянии в соответствии с EN 50342-6:2015 [191].

Контроль 20-часовой емкости

Для проведения исследования батарею помещали в ванну с водой при температуре (25±2) °С так, чтобы основание полюсного вывода батареи нахо­дилось не менее чем на 15 мм и не более, чем на 25 мм выше уровня воды. При размещении нескольких батарей в одной ванне расстояние между ними, а

92 также расстояние до стенок ванны составляло не менее 25 мм. Батарею вклю­чали в электрическую цепь и разряжали током постоянной величины до падения напряжения на выводах до (10.50 ± 0.05) В. Таким образом, опре­деляли длительность разряда (⅞, ч). Исследование начинали не ранее 1 ч и не позже 5 ч после завершения заряда. Емкость C20, А-ч:

При конечной температуре, отличающейся от (25±2) °С, при расчетах учитывали температурную поправку:

где T- фактическая конечная температура

Контроль резервной емкости

Исследование проводили при помещении батареи в ванну с водой при температуре (25±2) °С. Разряд осуществляли током 25А±1% до падения напря­жения на полюсных выводах до (10.50±0.05) В, фиксируя длительность раз­ряда с точностью ±0.1 с. При этом Cp=t1>.

При конечной температуре, отличающейся от (25±2)°С, при расчетах учитывали температурную поправку:

Исследование на определение характеристики прокрутки

Исследование проводили, выдерживая (не менее 24 ч) батарею в холо­дильной камере с принудительной циркуляцией воздуха при температуре ми­нус (18±1)oC или минус (30±1)oC до достижения заданной температуры.

После окончания периода охлаждения в течение 2 мин батарею разряжали внутри холодильной камеры либо вне ее, током холодной прокрутки - Iχ∏.В течение разряда величина тока поддерживалась в пределах ±0.5%. Напряжение бата­реи измеряли после 10±0.1 с и 30±0.1 с разряда, после чего нагрузку отклю­чали.

Исследование продолжали после времени покоя (20±1) с, после чего раз­ряжали током постоянной величины 0.6х!хп±0.5%, фиксируя время разряда ^ до напряжения 6 В.

Исследование на прием заряда

Батарею помещали в ванну с водой при температуре (25±2) °С и разря­жали током I = CW10 А, в течение 5 ч. Сразу после разряда батарею охлаждали в течение не менее 20 ч при температуре (0±1) °С, после чего, при этой темпе­ратуре заряжали при постоянном напряжении - (14.40±0.10) В, измерив через 10 мин величину зарядного тока.

Циклирование в не полностью заряженном состоянии (EN 50342­6:2015 [191])

1. Циклирование при 17.5%-степени разряженности при 25±2°С:

- перед циклированием проводили 3 цикла исследований на определе­ние C20и 1хп при минус18±1°С;

- образцы СК АБ разряжали на 17.5% током 12 А;

- выполняли циклирование, каждый период которого состоял из заряда при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 21 А в течение t5 = 2400 с и последующего разряда током 1р= 21 А в течение t = 1800 с, кото­рые повторялись Пц= 85 раз;

- между периодами в течение ⅛ = 18 ч осуществляли выравнивающий заряд при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 6 А и проверка остаточной емкости С20,

- циклирование прекращали после снижения напряжения до 10.0 В.

2. Циклирование при 50%-степени разряженности при 40±2°С:

- перед циклированием определяли емкость СК АБ C20 и без подзаряда выполняли глубокий разряд при помощи лампочки мощностью 10 Вт в тече­ние 168 ч;

- СК АБ заряжали при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax=15 А в течение tз = 24 ч;

- после периода покоя ⅛ = 24 ч определяли остаточную емкость C20 и I5m при минус 18±1°С затем СК АБ заряжали при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Imax = 15 А в течение t5 = 24 ч;

- выполнялась серия циклов, состоящая из разряда током Ір= 15 А в те­чение їр= 2 часов и последующего заряда при постоянном напряжении 14.4 В с ограничением тока Tmax = 15 А в течение їз= 5 ч;

- исследование завершали при падении напряжения СК АБ до 10.0 В.

Исследования материалов СК АБ после исследования электриче­ских характеристик

После исследований батарея вскрывалась, электроды промывались де­ионизованной водой, сушились при температуре 20 - 25°С, затем при 80 - 90°С в течение 40 - 60 мин. С целью предотвращения окисления ОАМ элек­трода сушка проводилась в атмосфере: не более 0.5% кислорода, 0.5% окиси углерода (СО), 12 - 13% диоксида углерода (СО2).

Определение открытой пористости методом гидростатического взвешивания

Для определения пористости (П) ЭМ традиционно используется ртут­ный порозиметр [45, 115]. Так с помощью него в [45] были изучены ее изме­нения в модельном СКЭ с УА в виде технического углерода с размерами ча­стиц - 100 мкм и удельной поверхностью 635 м/г, и еще трех ТУ с размерами от 12 до 30 нм и удельной поверхностью от 257 до 1475 м/г. В результате было показано, что в СКЭ без указанных УА максимальный интегральный размер пор составил около 3 мкм, а с добавлением указанных УА наблюдалось рас­ширение диапазона их изменений до 10 мкм. Отмечено также увеличение по­ристости с ростом содержания УА по сравнению с их отсутствием в составе ЭМ СКЭ.

Для измерения пористости нами была предложена оригинальная мето­дика гидростатического взвешивания, не уступающая качественно и количе­ственно типовой, но лишенная вредности, обусловленной использованием ртути.

Высушенные в инертной атмосфере образцы ЭМ и АМ взвешивались на воздухе - m1.Образцы насыщались рабочей жидкостью (керосин ТС-1). Воз-

95 дух из пор полностью удалялся вакуумированием. Производилось взвешива­ние образца ЭМ или АМ в полностью погружённом в рабочую жидкость со­стоянии- m2.Вынутый из керосина образец ЭМ или АМ после осушения взве­шивался - m3.

Пористость образцов рассчитывалась из соотношения:

П = (m3- m1)∕(m3- m2), (2.7)

а взвешивание производились с точностью 10-4г. Результаты измерений пори­стости будут представлены и проанализированы ниже.

2.4

<< | >>
Источник: Харсеев Виктор Алексеевич. ВЛИЯНИЕ МИКРО- И НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА. ДИССЕРТАЦИЯ на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук. Курск - 2019. 2019

Еще по теме Методики исследования:

  1. Физические методы и методики исследований
  2. Общая характеристика исследования
  3. Основные результаты и выводы исследования
  4. ГЛАВА 3. ЧИСЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
  5. Статистическая выборка исследования
  6. Численные исследования
  7. Исследование информативности современной медианоминации
  8. Характеризация объектов исследования
  9. Методы исследования коммуникативной эффективности медианоминации
  10. Исследование ассоциативного соответствия современной медианоминации