<<
>>

Атомно-силовая микроскопия

Сканирующая зондовая микроскопия существенно расширяет возмож­ности структурных исследований ЭМ в СКЭ, особенно в режиме in situ. Ис­пользование этого метода в электрохимической ячейке позволило изучить процессы нуклеации в ОЭМ с активаторами в виде BaSO4и SrSO4, как выше показано [110 - 113].

Особенностью электродных структур в СКЭ является широкий диапазон изменения их характерных размеров, изменяющихся от единиц нм до сотен мкм. В исследованиях подобных объектов применим ме­тод конфокальной сканирующей лазерной микроскопии [193], в котором пло­щадь изучаемых поверхностей может достигать одного и более мм2, что недо­стижимо другими методами.

В нашей работе помимо СЭМ для изучения микро- и наноструктурной перестройки на стадиях нанесения, дозревания ЭМ (рисунок 2.1, процессы 3.2 и 4) были проведены их АСМ исследования [143] (рисунок 2.22). На АСМ фирмы AIST-NT SmartSPM (ООО «АИСТ НТ», г. Зеленоград) изучены об­разцы ОЭМ с размерами 40?40?15 мм. Следует отметить, что в этом АСМ наибольшее пространственное разрешение по высоте составляло (30 пм), то­гда как его латеральное разрешение определяется фактически радиусом за­кругления зонда кантилевера (не более 10 нм). В АСМ этого типа сканирова­ние образца осуществлялось столиком в диапазоне 100?100?15 мкм. Именно это обстоятельство позволило детально проанализировать объекты типа ЭМ, обладающие исключительно высоким разбросом по высоте, характерным для этих гетерогенных материалов, когда размеры кристаллитных образований ва­рьируются в широких пределах (от десятков нм до сотен мкм).

По данным АСМ наблюдалось возрастание размеров кристаллических структур в 4 раза после процесса дозревания с 0.14?0.64 до 0.38?1.8 мкм - для ОЭМ (рисунок 2.22, а, б) и существенно больших размеров до и выше 0.5?3 мкм - для ПЭМ (рисунок 2.22, в). В соответствии с этими данными в ОЭМ эти образования отвечают кристаллам 3PbO∙PbSO4∙H2O, которые со­гласно [21] достигают в длину до 2 мкм и образуют плотно переплетенный

скелет. В то же время для ПЭМ кристаллы с наблюдаемыми размерами харак­терны для четырехосновного сульфата свинца (4PbO∙PbSO4), что согласуется с выводами [21], где их размеры достигают в длину 15÷50 мкм и ширину 3÷15 мкм.

Рисунок 2.22 - Атомно-силовые изображения структуры ОЭМ: а - после изготовления, б - после дозревания/сушки, в - ПЭМ после дозрева- ния/сушки

2.5.4

<< | >>
Источник: Харсеев Виктор Алексеевич. ВЛИЯНИЕ МИКРО- И НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА. ДИССЕРТАЦИЯ на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук. Курск - 2019. 2019

Еще по теме Атомно-силовая микроскопия:

  1. Сканирующая (растровая) электронная микроскопия и энергодис­персионный элементный анализ
  2. Электронная микроскопия спектрометрия дефектов КРН
  3. СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ
  4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
  5. Металлографические исследования, результаты измерения твердости и химиче­ского состава основного металла и сварных соединений труб
  6. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
  7. ВВЕДЕНИЕ
  8. Создание метода визуальной оценки дефектов КРН
  9. Комбинационное(рамановское) рассеяние света
  10. 3.5. Особенности административно-правового статуса иностранных граждан и лиц без гражданства.
  11. Заключение
  12. Лекция 10. Административное правонарушение